1.丙烯腈與氨在二苯胺和叔丁醇溶液中反應,生成β-氨基丙腈,再進行堿解即得。在干燥的高壓釜中依次加入丙烯腈、二苯胺、叔丁醇,攪拌5min,加入液氨,控制溫度100-109℃,壓力約1MPa,保溫攪拌4h。冷至10℃以下,壓力降為常壓時停止攪拌。于65-70℃/(8.0-14.7kPa),減壓回收叔丁醇,得粗品β-氨基丙腈,粗品再減壓蒸餾,收集66-105℃/(1.33-4.0kPa)餾分,得β-氨基丙腈。堿解操作在反應罐進行,先投入液堿,控制溫度90-95℃-攪拌下緩緩滴加β-氨基丙腈,加畢,保溫1h。減壓蒸發半小時驅除反應液內的氨,加適量水,滴加鹽酸至pH7-7.2。過濾,除去少量不溶雜質。濾液減壓濃縮至有大量固體析出,趁熱出料,冷至10℃以下,過濾,真空干燥,得β-丙氨酸。該法每噸產品消耗β-氨基丙腈982kg,堿解階段收率90%。2.由琥珀酰亞胺降解(霍氏反應)而得將堿性次氯酸鈉溶液(含次氯酸鈉14%,氫氧化鈉8%,碳酸鈉30%)和冰投入反應罐,攪拌下加入琥珀酰亞胺,在18-25℃反應0.5h。升溫至40-50℃反應1h。加鹽酸調節至pH4-5,減壓濃縮。濃縮液冷卻后,加3倍量的95%乙醇使無機鹽析出,過濾,再重復1次。然后將濾液加4倍量蒸餾水稀釋,回流1h。加活性炭脫色,過濾,濾液通過交換樹脂交換。所得交換液加活性炭脫色,過濾,濾液減壓濃縮,冷卻結晶,過濾,用蒸餾水重結晶1次,β-氨基丙酸。3.β-氨基丙腈法由β-氨基丙腈經水解、酸析而得。 |